こんにちは。

今日は水道法編ということで、
水質管理項目から、
非イオン界面活性剤分析について
ご紹介します。
非イオン界面活性剤分析は
元々吸光光度法での測定
となっておりましたが、
平成24年からHPLCによる測定方法が
追加されました。

この非イオン界面活性剤ですが、
HPLCによる測定そのものは
非常にシンプルなものです。

非イオン界面活性剤においては、
基準値(0.02mg/L)の1/10まで測定する必要があり、
この1/10付近における値(0.002mg/L)の変動係数が
20%以下となるように制度を確保しなければなりません。

また、検量線に関しては、0.002 ~ 0.01mg/Lの
濃度範囲で、段階的に4点以上の標準溶液を測定して
測定する事と定められています。


とはいっても、非イオン界面活性剤は
固相抽出など前処理の工程が多く、
公定法に記載の通りに操作しても
うまくいきません。

この固相抽出を含む前処理には、
隠れたコツやノウハウがあります。

まず、公定法記載の
前処理方法を紹介していきます。.


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<準備する試薬>
錯体化溶液
a)チオシアン酸アンモニウム 456g/L
b)硝酸コバルト(6水塩) 46.6g/L

a)とb) を1:1で混合、よく攪拌

発色溶液
・4-(2-ピリジアルアゾ)-レゾルシノール(PAR) 0.1g
・水酸化ナトリウム 4w/v%
(水酸化ナトリウム20gを500mL にメスアップ)

①PAR 0.1g を1L ビーカーにとり、超純水900mL で溶解
②pHを測定しながら水酸化ナトリウム溶液を用いてpH 11±0.01
となるよう調整
③1L にメスアップ
④③を10倍希釈

※1/10スケールで行ってもOK

固相抽出
・トルエン
・塩化カリウム

標準溶液
・ヘプタエチレングリコールモノドデシルエーテル標準溶液
1mg/mL メタノール溶液

試料
①ヘプタエチレングリコールモノドデシルエーテル1mg/mLを
100倍希釈(0.01mg/mL)
②①を10倍希釈(0.001mg/mL)
③ホールピペットを用い、0.002 ~ 0.01 となるよう
500mL の超純水に添加

<手順>
①固相のコンディショニング
②試料を固相抽出により濃縮
③固相カートリッジをよく乾燥
④トルエンを用いて固相カートリッジから目的成分を溶出、5mlにメスアップ
⑤トルエン溶液に錯体反応液と塩化カリウムを試験管に入れ、激しく攪拌
⑥遠心分離
⑦上層4mlを採取し、スピッツ管に分注
⑧PAR反応液をいれ、優しく攪拌
⑨遠心分離
⑩下層を採取、HPLC装置に注入

と言った流れです。

これらが1つでもうまくいかないと、
良いデータは取れません。

そこで、注意点を挙げていきます。

①メタノールはゆっくり通液する。液滴が数えられる程度
自然落下くらいで良い

②通水速度は20~100 mL/min
検水が入っていた容器の共洗いも忘れずに

③窒素ガスなどを通気してよく乾燥する。

④これも自然落下で。
固相全体にまんべんなくトルエンが浸かるように。
5mL のメスアップは正確に行う必要があるため
溶出液の受け皿はメスフラスコがベター

⑤先が丸い試験管の方が良く混ざる

⑥複数の使用がある場合、同じように混ざるようにすると
再現性UP

⑦採取の際、ピペットの先端が試験管の壁面につかないように。

⑧激しく攪拌するのはNG

⑩上層のトルエンを採取しないように。


おまけ
・各種溶液は必要に応じてスケールを小さく
・器具洗浄に食器用洗剤を使用するのはNG
・検量線用標準溶液調製の際は、濃度と器具を専用とする


以上、参考になりましたでしょうか。

最後まで読んでいただきありがとうございました。