こんにちは。

今日は、JP16からJP17への移行の際に変更された
グリチルリチン酸の分析法について
ご紹介します。

<カンゾウについて>
甘草(カンゾウ)は、マメ科の多年草の植物です。
抗アレルギー剤、肝疾患用剤、胃腸薬、鎮咳去痰薬など
さまざまな薬効をもっているため
漢方薬としてよく利用されています。

また、主成分であるグリチルリチン酸は、
スクロースの数10
~ 数100倍の甘みを持つといわれ、
醤油やお菓子などの甘味料としても使用されています。

しかし、このカンゾウ(特にグリチルリチン酸)は、
薬効がある反面、過剰摂取によって高血圧症や
浮腫みなどの副作用が生じることが知られています。


<JPにおけるグリチルリチン酸の分析>

グリチルリチン酸に関しては、
第十七改正日本薬局方(平成
2837日 厚生労働省告示第64号)
にて、基準値や測定方法が変更されています。

第十六改正日本薬局方(平成
23324日 厚生労働省告示第65号)では、

「本品は定量するとき、換算した生薬の乾燥物に対し、
グリチルリチン酸
(C42H62O16: 822.93) 2.5%以上含む」

とされておりますが、第十七改正日本薬局方では、

2.0%以上含む」

となっています。

また測定条件についても、
グリチルリチン酸がその標準品に含まれる不純物(類縁体)と
分離される条件に変更
され

「システムの性能」においても、
不純物との分離度が
1.5以上になるようにと定められました。

以下、JP16 と JP17 における分析法の違いです。

<カラム>
JP16
内径 4 ~ 6 mm, 長さ 15 ~ 25 cm のSUS管に
5 ~ 10 μm のHPLC 用ODSを充塡する

JP17
内径 4.6 mm, 長さ 15 cm のSUS管に

5 μm のHPLC 用ODSを充塡する

<カラム温度>
JP16
20℃付近の一定温度
JP17
40℃付近の一定温度

<移動相>
JP16
薄めた酢酸(31)(1→15)/アセトニトリル(3:2)
JP17
酢酸アンモニウム 3.85 gを水720 mL にとかし、
酢酸(100) 5 mL 及びアセトニトリル 280 mL を加える

<グリチルリチン酸の保持時間>

JP16
約10min
JP17
約15min

<カラムの選定(JP16)>/<システムの性能(JP17)>
JP16

グリチルリチン酸標準品 5 mg 及び
パラオキシ安息香酸プロピル
1 mg
希エタノールに溶かして
20 mL とする。
この液
20 mL につき、上記の条件で操作するとき、
グリチルリチン酸、パラオキシ安息香酸プロピルの順に溶出し、
それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

JP17
分離確認用グリチルリチン酸一アンモニウム
5 mgに希エタノール 20 mL を加えて溶かす。
この液
 10 mL につき、上記の条件で操作するとき、
グリチルリチン酸に対する相対保持時間約
0.9
ピークとグリチルリチン酸の分離度は
1.5 以上である。


<再現性>
JP16
繰り返し5回
JP17
繰り返し6回

以上になります。
ご参考にしていただければと思います。

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